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分離富集法-直接光譜分析法的分類
發布時間：2021-10-19 10:26:36 點擊：5240
直讀光譜分析法作為分離富集技術中的一個重要手段，其特點是分離富集與光譜測定幾乎是同時進行，主要有載體蒸餾法和電弧濃縮法。載體蒸餾法主要用于難熔物質中易揮發和中等揮發雜質的測定，電弧濃縮法主要用于礦物巖石中難揮發雜質的測定。
載體蒸餾法
載體蒸餾法是利用樣品各組分揮發性的差異，在蒸發行為上所表現的分餾特性，選擇合適的途徑實現分餾效應的利用和控制，以達到分離目的。載體種類及用量的選擇是本法的核心，是保證分析檢出限，精密度和準確度的關鍵。常用載體有兩類：一類是氧化鎵類型載體，即非化學活性載體；另一類是氯化銀類型載體，即化學活性載體。載體蒸餾法是通過下述途徑實現分餾效應的利用與控制的。
(1)先把樣品轉化為難揮發的化合物，以保證欲分析雜質元素與基體成分蒸氣壓差別最大。
(2)于樣品中加入少量經特殊選擇的載體，以促進雜質與基體成分的分步蒸餾。
(3)用電弧光源，在特殊形狀的大孔徑電極（杯狀電極）上直接進行樣品的蒸發和雜質光譜的激發。
載體蒸餾法主要適用于難熔、難揮發物料中痕量雜質的測定。
電弧濃縮法
電弧濃縮法與載體蒸餾法的區別，在于加有緩沖指示劑，樣品和載體分層置于特殊電極中，在高度穩定的條件下，充分利用樣品組分的分餾效應將基體成分揮發去掉，使待測難揮發元素在燃弧過程中逐漸滲入載體層，得到充分富集，然后直接進行載體層的光譜分析。濃縮終點，由“指示元素”的電弧像顏色變化來判斷。
加罩電極法
加罩電極法是由載體蒸餾法和電弧濃縮法結合在一起的一種電弧發射光譜分析法。其裝置是由杯狀電極和帶氣孔的外罩兩部分組成。混有載體或緩沖劑的樣品置于電極孔穴中，在電弧加熱下，分析物蒸氣從外罩的小孔逸出，進入電弧等離子體進行激發，加罩電極法的特點是能更有效地控制和利用分餾效應，同時適用于易揮發元素，中等揮發元素和難揮發元素的分析。上一篇：為什么光譜分析法中要有這種技術？ 下一篇：直讀光譜儀分析準確性提高方法
